1 高壓平流泵和流路系統問題
1.1 流路壓力顯示過高
1.1.1 因壓力顯示表未校正調零。解決方法:零流量的情況下將壓力表重新校正歸零。
1.1.2 因柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形堵塞。解決方法:略調松接頭,不漏液即可。
1.1.3 因平流泵單向閥或者泵流路中的濾膜堵塞。解決方法:把排氣閥旋開,用*沖洗數分鐘,如還不能解決問題,只好逐段卸下檢查,更換新的濾膜。
1.1.4 因六通進樣閥堵塞??赡芤騉型圈脫落未取出。解決方法:可將接頭取下,用一根細的金屬絲小心將其中的墊圈取出,重新裝上即可。
1.1.5 分離柱的濾片因有物質沉淀而使壓力逐漸升高。解決方法:更換或清洗濾片。將色譜柱取下,打開柱頭,小心取出其中的濾膜,放入小燒杯中,用1∶1的硝酸浸泡,或置于聲波浴中清洗,去離子水沖洗后裝上。有經驗者可將柱子單獨反接,進行反沖洗。更換時應注意不可損失柱填料。離柱入口樹脂損失易造成死體積增大,或樹脂床進入空氣使樹脂床產生溝流,均會使分離度下降。溝流可造成色譜峰分叉。若分離柱入口處出現空隙,可填充一些惰性樹脂球,以減少死體積的影響。
1.1.6 因流速設定過高。解決方法:按照色譜柱的要求設定平流泵的流速。
1.1.7 因壓力指示表損壞或壓力控制電路損壞,造成指示壓力過高。解決方法:更換壓力指示表或壓力控制電路板。
1.2 平流泵頻繁壓現象
1.2.1 因平流泵限壓保護設置過低。解決方法:在工作流量下,打開平流泵排氣閥,將壓力顯示校正歸零。國產泵是調節“測壓調節旋鈕”,將壓力表指針調到比正常工作壓力大20%左右。調節限壓旋鈕使壓指示燈亮,再將壓力表指示針調回零位,按復位鍵即可。對進口泵,只要把平流泵限壓值設到正常工作壓力的120%左右就行。
1.2.2 因六通進樣閥的手柄停在進樣和分析的中間位置。解決方法:將六通進樣閥扳到分析或進樣位置。
1.2.3 平流泵壓力指示波動大現象
(1)因系統中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有異物,使得兩者不能閉合密封。使用了淋洗液后,應用去離子水沖洗系統至中性,以免一些鹽沉淀在單向閥內。解決方法:須卸下單向閥,浸入盛有乙醇的燒杯,用聲波清洗。下圖是一種單向閥的結構。
(2)壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,高壓泵上的壓力傳感器是用來探測液體流動時的壓力變化,并將其變化反饋給高壓泵的電路來調整馬達的轉速。應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
1.2.4 平流泵流路中頻繁產生氣泡現象
(1)因過濾頭平時未置于水中,干燥后吸附氣體。解決方法:在通水的情況下,打開平流泵排氣旋鈕,同時不斷振動濾頭,直至將氣體排除干凈。
(2)因室內溫度過高,去離子水脫氣不干凈。解決方法:分析過程中所用淋洗液必須用脫氣的去離子水配制。如不脫氣,實驗用水置于空氣中,其內氣體已處于飽和狀態。碳酸鹽體系的淋洗液的抑制產物為H2CO3。在壓力低的情況下(柱出口處)容易析出CO2氣體,形成氣泡混雜在流路中進入電導池,造成基線劇烈波動。特別在室溫較高時尤應脫氣。
(3)因濾頭堵塞,吸水時造成負壓,產生氣泡。解決方法:將濾頭取下,放入1mol/L硝酸對甲醇1:1溶液的燒杯中。用聲波清洗。
1.2.5 流量不穩定、不出液、系統壓力降低和無壓力現象
(1)因平流泵未使用或換淋洗液時,管路中的氣泡進入泵內形成孔穴,阻礙液流通過解決方法:先停泵,松開排氣閥,把儲液瓶位置抬高,用吸耳球從排氣口處吸氣,直到有液體出現為止。將流量設為3ml/min左右,然后啟動泵,工作五分鐘左右即可。
(2)用乙醇清洗一下整個泵的流路系統。注意:旋開分離柱進液口。廢液由排氣出口處流出。避免流進分離柱。
1.2.6 流路接頭漏水現象 因進樣閥被扳到中間位置;或O型圈脫落在柱頭或閥中;或者某段堵塞等。解決方法:將接頭取下重新更換O型圈,導管頭翻邊處理。
2 主機電路檢查方法問題將主機電源線接好,把電導池取下,插上模擬電導池板,按下電導A鍵,再分別按下不同的量程檔位。前檔電導示數應為后一檔的2倍左右。固定某一檔(一般為2檔,此時電導示數為-50左右。)。按下調零鍵,調節調零旋鈕,讓示數歸零。若上述均正常,則說明主機電路正常。
3 抑制器電流調不上,背景電導值持續增加問題。
3.1 抑制器電源線和抑制器電極接觸不良。需重接。
3.2 抑制器中電解液流失。流入一些淋洗液即可。
3.3 恒流源損壞問題檢查方法:將抑制器電源線取下,接上100Ω電阻,打開電流調節,若電流不能在0—100mA(顯示屏示數)調節,則證明恒流源損壞。
4 解決方法
4.1 儀器通淋洗液未達到平衡,儀器不穩定。解決方法:繼續通淋洗液至基線穩定。
4.2 排除流路中氣泡
4.2.1 平流泵中有氣泡時,打開排氣閥,通水將氣泡排除。
4.2.2 主機流路中有氣泡時,將分離柱取下,通水將氣泡排除。
4.2.3 色譜柱中有氣泡時,將去離子水反復脫氣,然后用此水沖洗分離柱。必需將柱子出水端流路接頭扭下,出水端口上翹,讓其自由出水,將氣泡帶出。
4.3 色譜柱受到污染或者長時間未用,應用去離子水和淋洗液反復沖洗幾次。
4.4 儀器電源不穩定的解決方法:儀器外殼要接地良好,儀器要配穩壓電源。
4.5 工作站電路板接口或信號線松動的解決方法:重接好。
4.6 舊電腦主板帶電的主要原因:微機主板安裝不當或電源無良好的接地線。應及時處理,接好地線。
5 基線漂移大的解決方法
5.1 通淋洗液至儀器穩定。
5.2 電滲析抑制器電流太小,抑制能力下降時,調整抑制器電流。
5.3 用空調機,控制室溫波動。
5.4 流量發生變化或流路有慢性泄漏時,應及時修復。
6 分離度不好的解決方法:
6.1 淋洗液濃度過高時,應適當調節淋洗液比例。
6.2 樣品濃度太高時,應適當稀釋樣品后再分析。
6.3 色譜柱被污染和柱效下降時,應清洗或者更換新的分離柱。
6.4 系統有慢性泄漏使分離度降低時,應及時修復。
7 保留時間縮短或延長
7.1 儀器的某部分可能有慢性泄漏,應及時修復。
7.2 系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液,應及時修復。
7.3 分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短時,應及時洗柱或換柱。
7.4 抑制器故障引起的問題抑制器可以被樣品中的金屬離子,疏水型離子所沾污,使得保留時間延長。解決方法:避免進過高濃度的樣品,注意抑制器的保養。
7.5 C02的影響空氣中的C02 溶入淋洗液,對保留時間有影響,淋洗液在使用前必須脫氣?,F用現配,不能停放時間過久。
8 重復性差
8.1 進樣力度掌握不好,注入的樣品量多少不一。應提高進樣技術。
8.2 樣品或去離子水不純。應重新配置樣品或處理去離子水。
8.3 平流泵流量發生變化。泵內存有氣泡,按1.1中所述處理。
8.4 實驗室溫度波動大。配備空調改善實驗室條件。
8.5 選擇進樣的濃度過高或過低。應控制濃度。
9 線性不好
9.1 工作標準溶液配制不,或者被污染,特別是低濃度的樣品。要采用的逐級稀釋法。
9.2 去離子水純度不夠時,要提高純度。
9.3 樣品濃度過高或過低,出儀器的線性范圍。應控制濃度。
10 電導值偏高問題
10.1 儀器較長時間未用,可出現電導值偏高。
10.2 淋洗液基體中有高電導的物質如去離子水處理不達標或所用藥品不純,含有其他的鹽類,經過抑制器抑制后,變為相應的高電導值的酸。如含有一定的Cl-,被抑制成為HCl,使電導值居高不下,解決方法:將水重新處理或更換淋洗液。
10.3 色譜柱中吸附有高電導值的物質解決方法:先用去離子水沖洗10—15分鐘,再用淋洗液沖洗10—15分鐘(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復幾次,必要時可用10倍的淋洗液沖洗30分鐘左右,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導降下。
10.4 電導池中有物質結晶或殘存氣泡解決方法:將電導池取下,滴一滴1:1硝酸,沉積物溶解后再用去離子水沖洗干凈即可。對殘存氣泡,排出即可。 10.5 量程選擇不對或者電導轉換選擇不對。重新選擇即可。